|
Temat
|
Submikronowy luminofor rentgenowski Lu2O3:Eu – optymalizacja wytwarzania i spektroskopowe efekty rozmiarowe
|
|---|---|
|
Promotor
|
Prof. dr hab. Eugeniusz Zych
|
|
Recenzenci
|
Prof. dr hab. Wiesław Stręk; Dr hab. Anna Mondry, prof. UWr
|
Praca do wglądu w Bibliotece Wydziału Chemii.
Krótkie streszczenie pracy:
Głównym celem pracy doktorskiej było optymalizacja syntezy homogenicznego strącania prekursora Lu2O3:Eu oraz dobór najodpowiedniejszych warunków rozkładu prekursora w celu spełnienia stawianych żądań luminoforowi Lu2O3:Eu: wysoka wydajność radioluminescencji, niski średni rozmiar krystalitów ~100-150 nm oraz wąski rozkład wielkości, bliski sferycznemu kształt krystalitów, brak poświaty (ang. „afterglow”) oraz niewielki poziom aglomeracji. Dodatkowymi celami było zidentyfikowanie nanorozmiarowych efektów spektroskopowych i wyjaśnienie ich mechanizmów oraz przebadanie kompozytów na bazie syntezowanego luminoforu oraz termoplastycznych polimerów pod kątem detekcji promieniowania rentgenowskiego.
Metoda homogenicznego strącania z użyciem mocznika (odczynnik strącający) w obecności Li2SO4 (czynnik przeciwdziałający aglomeracji) z fazy wodno-organicznej (H2O-C6H5CH3) przy zastosowaniu jednego z surfaktantów: alkohol poliwinylowy (PVA), dodecylosiarczan sodu (SDS) lub bis-(2-etylohexylo)sulfobursztynian sodu (AOT) pozwala otrzymać prekursor, z którego po wygrzaniu otrzymuje się materiał Lu2O3:Eu o żądanych parametrach. Rodzaj surfaktantu wpływa jedynie na poziom aglomeracji krystalitów. Na podstawie analizy obrazów TEM stwierdzono, że najniższy poziom aglomeracji występuje dla materiału syntezowanego w obecności PVA. Najistotniejszym parametrem wpływającym na poziom aglomeracji jest czas wygrzewania. Jednakże skrócenie czasu wygrzewania prowadzi do poprawy morfologii kosztem wydajności radioluminescencji (RL) materiału. Materiał otrzymany przy użyciu PVA wykazał największą wydajność RL względem wzorca Gd2O2S:Eu.
Badaniom pod kątem wydajności poddane zostały materiały Lu2O3:Eu o zredukowanym rozmiarze średnim krystalitów wynoszącym 6 oraz 50 nm. Wykazały one, że niski rozmiar krystalitów negatywnie wpływa na osiągane wartości wydajności radioluminescencji, odpowiednio do poziomu ~1% i ~25% względem wzorca. Na podstawie badań z użyciem promieniowania synchrotronowego wykazano, że zmniejszona wydajność radioluminescencji związana jest ze spektroskopowymi efektami rozmiarowymi. Wykazano również brak obecności zjawiska kwantowego ograniczenia (ang. „quantum confinement”) do średniego rozmiaru krystalitów ~6 nm.
Na bazie otrzymywanego luminoforu i przy współpracy z grupą prof. M.Kozłowskiego z PWr sporządzono kompozyty luminescencyjne. Badania fotoluminescencji w świetle UV-VIS nie wykazały transferu energii pomiędzy luminoforem a polimerową osnową. Znacznym zmianom uległa kinetyka fotoluminescencji przejścia 5D0→7F2(611 nm) wzbudzanego w obrębie jonu Eu3+. Zanik powyższej luminescencji w polimerze ulega znacznemu skróceniu w stosunku do zaniku emisji w proszku. Efekt ten jest rezultatem wpływu innego współczynnika załamania światła ośrodka, jaki otacza krystality luminoforu (powietrze lub polimer). Pomiary radioluminescencji dla niskich zawartości proszku w osnowie polimerowej (do 5%) wykazały, że wydajność RL kompozytów zależy głównie od koncentracji luminoforu w polimerze. Wydajności RL okazały się być wyższe od spodziewanych w stosunku do ilości luminoforu. Prawdopodobnie wynika to z izolacji krystalitów proszku przez polimer, w wyniku czego mniejsza część energii przetwarzana jest w sposób bezpromienisty.
Data ostatniej modyfikacji: 27.09.2011 godzina: 14:54:08